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弱酸性艳蓝 FFR 成分分析

发布时间:2016-06-25 03:21:24 来源:医科毒理安全评价中心 浏览:734次

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弱酸性艳蓝 FFR 成分分析

样品名称:弱酸性艳蓝 FFR
英文名: Weak Acid Brilliant Blue FFR
性状:蓝色粉末。易溶于水,水溶液呈紫蓝色,加入氢氧化钠色泽不变,但有沉淀产生。溶于乙醇为纯蓝色。于浓硫酸中呈黄至金黄色,稀释后转呈柠檬黄色。染色时遇铜、铁离子色光微暗。
产品规格:
制法/工艺:以 N-乙基-N-(间磺酸基苄基)间甲苯胺、对二乙氨基苯甲醛为原料,首先将二者在氮气保护下缩合,然后氧化经精制后即得产物。经过滤、干燥、粉碎得成品。$S001$S。于缩合反应器中加入 N-乙基-N-(间磺酸基苄基)间甲苯胺 135.2g (0.433mol)、对二乙氨基苯甲醛 39.2g (0.23mol)、草酸水溶液 (10%) 200mL 和水 1000mL,在 N2保护下回流 1.5h。然后加入乙酸钠水溶液 (18%) 150mL,继续回流 1.5h。冷却至 95℃过滤,先后用水、甲醇洗涤,80℃真空干燥,得产物约 142g。于氧化反应器中加上述缩合产物 23.1g (0.3mol)、50%乙酸 400mL、草酸溶液 (10%) 200mL,搅拌溶解,降温至 -10℃,然后快速 (30s 内) 加入重铬酸钠水溶液 (由 3.15g 重铬酸钠与 20mL 水配制),冷却保持温度在 -8- -5℃,快速搅拌。随后于 12℃ 加入硫酸钠饱和溶液 600mL,继而加入浓氢氧化铵溶液 200mL,以中和乙酸,降温至 0℃,过滤,得氧化产物。于精制器中加入上述氧化产物滤饼和 60mL 家硫酸与 600mL 水,搅拌溶解,然后于 10℃以下加入氢氧化钠水溶液 (68g 50%氢氧化钠溶液稀释至 120mL),搅拌 40min,过滤,取滤液 (约 1400mL),于 20℃左右加入无水硫酸钠 200g 盐析,搅拌 30min,过滤,干燥得 22.6g 染料纯品。------中科光析化工技术研究所成分分析
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