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盐酸多塞平分析检测

发布时间:2016-09-18 22:52:41 来源:医科毒理安全评价中心 浏览:750次

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盐酸多塞平分析检测

含量测定:取本品约0.2g,细密称定,加冰醋酸20ml消融后,加醋酸汞试液5
ml与结晶紫批示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定
的成效用空缺实验校订。每一1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)至关于31.58mg的C19H21NO
.HCl。
检验:酸度取本品0.10g,加水10ml消融后,依法测定(附录ⅥH),pH值应
为4.5~6.5。
异构体比例照气相色谱法(附录ⅤE)测定。
色谱前提与体系合用性实验以聚氰代烷基硅氧烷(OV-225)为固定相,涂布浓度为
3%;柱温为235℃,实践板数按顺式异构体(Z)峰计较应不低于2000,顺、反式异构
体峰之间的分手度应大于1.0。
内标溶液的制备取马来酸氯苯那敏适量,加甲醇消融并浓缩制成每一1ml中含5mg的
溶液,摇匀,即患上。
测定法取盐酸多塞平比照品约25mg,细密称定,置50ml量瓶中,细密参加内标溶
液5ml,用甲醇消融并浓缩至刻度,摇匀;取1~3μl注入气相色谱仪,记实色谱图;
另取本品适量,同法测定,按内标法以峰面积计较,供试品中含顺式异构体(Z)应为
17.0%~23.0%。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不患上过1.0%(附录ⅧL)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检验(附录ⅧN),遗留残渣不患上过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检验(附录ⅧH第二法),含重金属不
患上过百万分之二十。
性状:本品为白色粉末;味略甜,随后有麻木感。
本品在水中易溶,在乙醇或者氯仿中消融,在苯中不溶。
熔点本品的熔点(附录ⅥC)为185~191℃。
判别:(1)取本品,加0.01mol/L盐酸的甲醇溶液制成每一1ml中含0.04mg的溶
液,照分光光度法(附录ⅣA)测定,在297nm的波利益有较大吸取,吸取度为0.50~
0.55。
(2)本品的红外光吸取图谱应与比照的图谱(光谱集347图)一致。
(3)本品的水溶液显氯化物的判别反响(附录Ⅲ)。
种别:抗抑郁药。
------中科光析化工技术研究所分析检测
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