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万氏牛黄清心丸配方检测

发布时间:2016-08-30 18:53:34 来源:医科毒理安全评价中心 浏览:769次

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万氏牛黄清心丸配方检测

处方:牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g
判别:(1)取本品,置显微镜下察看:糊化淀粉粒团块几无色。种皮石细胞黄
色或者淡棕色,多破碎,完备者长多角形、长方形或者外形不划定规矩,壁厚,呈瘤状伸入胞腔,
孔沟结尾常膨大呈圆囊状,胞腔及孔沟含棕色物。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。
纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔较着。不划定规矩块状物或者颗粒状物暗棕赤色、鲜赤色或者棕黄
色。
(2)取本品3g,加水适量,研匀,频频洗去悬浮物,可患上少许朱赤色积淀,掏出,
参加盐酸1ml及铜片少许,加热沸煮,铜片由黄色变为雪白色。
(3)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,研匀,加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml,加热回流
30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使消融,滤过,滤液作为供试品溶液
。另取胆酸比照品,加乙醇制成每一1ml含1mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(
附录ⅥB)实验,吸收上述两种溶液各10μl,划分点于统一以羧甲基纤维素钠为黏合剂
的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1)为开展剂,开展,取
出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对
照品色谱响应的位置上,显不异颜色的黑点。
(4)取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,混匀,加甲醇20ml,加热回流1小时,放
冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷比照品,加甲醇制成每一1ml含1mg的溶液,
作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,吸收上述两种溶液各5μl,划分点
于统一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯
-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为开展剂,开展,掏出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶
液。供试品色谱中,在与比照品色谱响应的位置上,显不异颜色的黑点。
(5)取本品3g,加乙醚15ml,研磨,弃去乙醚。残渣挥干乙醚,加醋酸乙酯30ml,
加热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml使消融,滤过,滤液作
为供试品溶液。另取栀子苷比照品,加甲醇制成每一1ml含1mg的溶液,作为比照品溶液
。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,吸收上述两种溶液各5μl,划分点于统一硅胶G薄
层板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为开展剂,开展,掏出,晾干,喷
以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与比照品色谱响应的
位置上,显不异颜色的黑点。
(6)取含量测定项下残剩的盐酸-甲醇(1:100)提取液4ml,置水浴上蒸干,残渣
加甲醇消融,使成1ml作为供试品溶液。另取黄连比照药材50mg,加甲醇10ml,置水浴
上加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使消融,作为比照药材溶液。再
取盐酸小檗碱比照品,加甲醇制成每一1ml含0.5mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色
谱法(附录ⅥB)实验,吸收上述三种溶液各2μl,划分点于统一硅胶G薄层板上,以
苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为开展剂,开展,掏出,晾干,
置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与比照药材色谱响应的位置上,显不异
的黄色荧光黑点;在与比照品色谱响应的位置上,显不异的一个黄色荧光黑点。
性状:本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。
检验:应合适丸剂项下无关的各项划定(附录ⅠA)。
制法:以上六味,除了牛黄外,朱砂水飞成极细粉;其他黄连等四味破坏成细粉;
将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每一100g粉末加炼蜜100~120g制成大蜜丸;
即患上。
------中科光析化工技术研究所配方检测
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