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苦参分析测试

发布时间:2016-08-31 05:43:46 来源:医科毒理安全评价中心 浏览:765次

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苦参分析测试

炮制:除了去残留根头,巨细分隔,洗净,浸泡至约六成透时,润透,切厚片,
干燥。
判别:(1)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙赤色,突变为血
赤色,久置不用失。木质部不显现颜色反响。
(2)取本品粗粉1g,加含0.5%盐酸乙醇溶液20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加
氨试液使呈中性,蒸干,残渣加1%盐酸溶液10ml使消融,滤过,取滤液分置三支试管
中,一管中加碘化铋钾试液,天生红棕色积淀;一管中加碘化汞钾试液,天生黄白色沉
淀;另外一管中加碘化钾碘试液,天生棕褐色积淀。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,滤过。取滤液1ml,置试管中,
加镁粉少许与盐酸3~4滴,加热,显赤色;另取滤液点于滤纸上,喷以5%三氯化铝乙醇
溶液,晾干,置紫外光灯(254nm)下察看,显黄绿色荧光。
(4)取本品粉末0.5g,加氯仿25ml、浓氨试液0.3ml,安排留宿,滤过,滤液蒸干,
残渣加氯仿0.5ml使消融,作为供试品溶液。另取氧化苦参碱以及槐定碱比照品,加乙醇
制成每一1ml各含0.2mg的夹杂溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,
吸收上述两种溶液各4μl,划分点于统一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,
以苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为开展剂,开展,展距约8cm,掏出,晾干,再以甲苯-
醋酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃如下安排后的上层溶液为开展剂,开展,展距同上,
掏出,晾干,挨次喷以碘化铋钾试液以及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与比照品
色谱响应的位置上,显不异的两个橙色黑点。
含量测定:取本品粗粉约2g[同时另取本品粗粉测定水份(附录ⅨH第一法)],
细密称定,置具塞锥形瓶中,细密加氯仿50ml、浓氨试液1ml,密塞,称定重量,不时振摇,
安排24小时后,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过,细密量取续滤液25ml,
置蒸发皿中,蒸干,残渣加无水乙醇使消融,转移至5ml量瓶中,并浓缩至刻度,摇匀,作
为供试品溶液。另取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱比照品适量,细密称定,加无
水乙醇制成每一1ml含0.5mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,细密
吸收供试品溶液3~10μl、比照品溶液2μl与4μl,划分穿插点于统一硅胶G薄层板上,以
苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2:3:4:0.2)为开展剂,开展,掏出,晾干,喷以碘化铋钾试液,
再喷以少许5%亚硝酸钠溶液至黑点显色清楚,在薄层板上笼盖一样巨细的玻璃板,周围用
胶布固定,安排2小时后,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[S]>
=480nm,λ<[R]>=650nm,丈量供试品吸取度积分值与比照品吸取度积分值,计较,即患上。本品按干燥品计较,含苦参碱(C15H24N2O)不患上少于0.080%。
性状:本品呈长圆柱形,下部常有分枝,长10~30cm,直径1~2cm。概况灰
棕色或者棕黄色,具纵皱纹及横长皮孔,外皮薄,多决裂反卷,易剥落,剥落处显黄色,
滑腻。质硬,不容易折断,断面纤维性;切片厚3~6妹妹;切面黄白色,具喷射状纹理及裂
隙,有的可见齐心性环纹。气微,味极苦。
检验:总灰分不患上过6.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不患上过1.5%(附录ⅨK)。
------中科光析化工技术研究所分析测试
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